dsc差式掃描量熱儀作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用該方法能研究無機材料的相轉(zhuǎn)變,高分子材料熔融與結(jié)晶過程,藥物的多晶型現(xiàn)象,油脂等食品的固/液相比例等等。
使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息,計算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點,峰值,終止點和峰面積)等參數(shù)的儀器。
dsc差式掃描量熱儀的熱分析測試中常用的兩種測試模式是動態(tài)斜坡模式和等溫步進測試模式,我們來探討下這兩種測試模式:
一、動態(tài)斜坡模式
動態(tài)斜坡模式是應(yīng)用比較廣泛的一種測試模式,即在加熱和冷卻過程中執(zhí)行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續(xù)加熱或冷卻過程,故此類型分析的持續(xù)時間可能相對較短,在加熱過程中的典型溫度斜坡。利用差式掃描量熱儀可以通過執(zhí)行以下三次動態(tài)測試來確定材料熱焓:
1.參考材料與空樣品坩堝配對進行測試,以確定坩堝的熱響應(yīng);
2.該參考材料需要與標準參考材料(通常是藍寶石)進行比較;
3.參考材料與樣品配對進行測試。
二、等溫步進模式
等溫步進測試模式的設(shè)計是為了確保在被測樣品中出現(xiàn)熱平衡時再進行測量。這種方法不對樣品進行連續(xù)加熱或冷卻,相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化,然后是被測樣品處于恒溫周期。由于在每個加熱或冷卻斜坡的起點和終點都可以達到熱平衡,所以測量結(jié)果比動態(tài)斜坡模式要準確的多,終產(chǎn)生的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過程可以提高溫度測量分辨率,另外溫度的不確定性僅局限于步長,所以該方法比動態(tài)斜坡測量模式更準確。這種模式中溫度分辨率與溫度臺階的幅度成正比。