dsc差式掃描量熱儀記錄的曲線稱為DSC曲線。它可以測量各種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、聚合物結(jié)晶度、樣品純度等。該方法溫度范圍寬(-175~725℃),分辨率高,樣品消耗少。適用于無機(jī)物、有機(jī)化合物和藥物的分析。
dsc差式掃描量熱儀使用前須了解下面這些要點(diǎn):
1、為保證儀器的正常使用,試樣在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不得發(fā)生熱分解,與金屬鋁發(fā)生反應(yīng),無腐蝕。如果被測樣品在加熱過程中會產(chǎn)生大量氣體或引起爆炸,則不得使用儀器。因此,在測試之前,我們應(yīng)該對樣品的性質(zhì)有一個(gè)大致的了解。
2、檢查儀器各連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3、在試驗(yàn)中,如果選擇鋁坩堝作為樣品盤,試驗(yàn)的高溫度不得超過550℃。如果實(shí)驗(yàn)中的高溫度超過550℃,可選擇陶瓷坩堝。
4、當(dāng)實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度相對恒定時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性較高。當(dāng)室溫較高時(shí),需要打開空調(diào),以確保環(huán)境溫度在短時(shí)間內(nèi)相對恒定。
5、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)將儀器空燒(無任何樣品和參考材料)約30分鐘。
6、dsc差式掃描量熱儀長期未使用。再次使用時(shí),須空燒兩到三次。您可以將溫度設(shè)置為400℃,速率設(shè)置為10℃/min,恒溫設(shè)置為0分鐘,然后按[運(yùn)行]鍵。
7、坩堝底部應(yīng)平整,無鋸齒或彎曲,否則傳熱不良。
8、制備DSC樣品時(shí),請勿將樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器和損壞儀器。坩堝底部和所有外表面應(yīng)無樣品和雜質(zhì),以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9、樣本量應(yīng)適當(dāng),既不能太多也不能太少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不得超過坩堝容量的三分之二。如果樣品劑量另有要求,則應(yīng)根據(jù)要求確定劑量。
10、無機(jī)樣品可預(yù)先研磨和篩選;聚合物樣品應(yīng)盡可能均勻;纖維可制成相同長度的1~2mm;應(yīng)壓實(shí)粉末樣品。