熱同步分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。
這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。
熱同步分析儀使用前須做好下面這些準備工作:
1)連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實驗用的氣瓶(氮氣、空氣和一氧化碳)是否有足夠的壓力。
2)保護氣。打開氮氣氣瓶,將減壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
3)氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
4)水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
5)電腦。將電腦打開,登陸到windows。
6)儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。
7)打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現(xiàn)軟件條,點擊STA6000,即可進入軟件。
8)用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢。
熱同步分析儀可同步得到樣品的熱重與差熱信息,用于測試材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、動力學分析等,能夠定量分析材料熱穩(wěn)定性和反應過程。